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標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書看得頭疼想撞墻?這17點(diǎn)幫您讀懂它!

更新時(shí)間:2018-12-05      點(diǎn)擊次數(shù):2650

【來源/作者】北納創(chuàng)聯(lián) 

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

<標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)>

  大家都知道標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的內(nèi)容非常多,要詳細(xì)看懂標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書,可以說是非常難了,大致來說包括下面17個(gè)方面的內(nèi)容(有時(shí)候標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書本身內(nèi)容也不*),看完這個(gè)保證讓你不再因?yàn)榭床欢镔|(zhì)證書而頭疼!

  1、定值機(jī)構(gòu)的名稱、地址

  該名稱(常在證書上端以顯著的字體寫出)應(yīng)當(dāng)是對證書提供的信息負(fù)責(zé)的團(tuán)體或組織的名稱,如定值機(jī)構(gòu)。除名稱之外,還包括通訊地址、電話和傳真號碼,如果可能的話,也包括電子郵件地址。

  2、文件(證書)的標(biāo)題

  應(yīng)當(dāng)有清晰明顯的標(biāo)題,例如,分析證書或測量證書。出具臨時(shí)證書的偶然行為會使得同一批次標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品有一個(gè)以上的證書,而可能引起混亂,因此不鼓勵。

  3、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的名稱

  標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的名稱應(yīng)當(dāng)盡可能詳細(xì)地描述樣品的類型,以便與相似的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品相區(qū)分。因此巖石或礦石的名稱后面加上產(chǎn)地名稱或組成特性可以賦予地質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品更多的個(gè)性特征,如“正長巖(弗拉波瓦)”或“霞石正長巖”。

  對于天然基體中污染物的痕量分析,闡述基體的特性是重要的,如果有類似標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的話,應(yīng)當(dāng)給出玷污的水平,例如,“全脂奶粉中這黃曲霉M1(中等水平)”。(在給運(yùn)輸商和海關(guān)部門的文件中不必詳細(xì)描述,因?yàn)橛卸疚廴疚锏拿Q對于從速處理可能引用不必要的麻煩。)對于冶金標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品,應(yīng)當(dāng)指出主要元素的含量,例如,6A1-4V鈦合金。

  4、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的編號與批號

  每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品應(yīng)當(dāng)有惟一編號,以區(qū)別于由相同的或不同的生產(chǎn)者生產(chǎn)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品,例如,BCRCRM186,LGC7016,NISTSRM41。另外,應(yīng)當(dāng)給出標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的批號,即使是某一特定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的批。這是為了避免實(shí)驗(yàn)室在同時(shí)使用不同批次的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí)引起混亂。一些生產(chǎn)者將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的批號與編號結(jié)合在一起,例如,NISTSRM41c。

  5、對有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的描述

  實(shí)際上,對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的一般描述相當(dāng)于對其名稱的詳細(xì)解釋。雖然在多數(shù)情況下,材料的來源與它的用途不相關(guān),但是,對于化學(xué)成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品而言,無論它是由獨(dú)立的組成制備(例如,合金)還是來自于天然資源(例如,巖石、水或動植物產(chǎn)品),基體成分尤其是可能對分析過程產(chǎn)生干擾的成分的存在與否,對選擇適當(dāng)?shù)姆治龇椒〞r(shí)非常重要。

  即使不披露來源,也應(yīng)當(dāng)給出標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的大致組成。定值部門應(yīng)當(dāng)努力避免這種情況:即由于未公布材料來源信息,而導(dǎo)致在確認(rèn)用于同批材料的分析方法時(shí),使用了來源于該批材料的CRM。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品物理性狀的描述,例如,樣品大小、顆粒大小、金屬圓柱體或圓盤的尺寸、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的容器的性質(zhì)也應(yīng)當(dāng)給出。也應(yīng)當(dāng)說明穩(wěn)定劑或保護(hù)劑的存在。同一種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品也可能有不同的形狀和尺寸,也應(yīng)當(dāng)給出這方面的信息。

  6、預(yù)期用途

  只要定值特性不僅僅與某個(gè)特別的分析或測量程序相聯(lián)系(例如,經(jīng)過規(guī)定過濾程序后的礦物質(zhì)中的元素分析或采用仔細(xì)規(guī)定的方法測量閃點(diǎn)),生產(chǎn)者應(yīng)當(dāng)盡可能清楚地闡明所發(fā)行的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的主要目的,但這種陳述并不意圖限制標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品在其他方面的使用。證書或在定值報(bào)告中提供的或以其他方式提供的附加信息,要給使用者提供足夠的信息,以便使用者可以判斷的CRM預(yù)期應(yīng)用是否合理。

  預(yù)期用途的實(shí)例如下:
  ——用于復(fù)現(xiàn)溫標(biāo)固定溫度點(diǎn)(ITS-90),因而也可用于校準(zhǔn)溫度測量裝備;
  ——用于測定礦石樣品中貴金屬含量的儀器的校準(zhǔn);
  ——用于測定測量天然基體中污染物含量的分析方法;
  ——作為商業(yè)交易中的仲裁樣品;
  ——用于制備實(shí)驗(yàn)室常規(guī)分析的“工作標(biāo)準(zhǔn)樣品”

  7、正確使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的說明

  標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品必須在證書規(guī)定的條件下使用。例如:若干燥處理,應(yīng)當(dāng)給出準(zhǔn)確條件,如,105℃下2個(gè)小時(shí)。容器有時(shí)也需要在規(guī)定條件下打開。例如,存儲在低于環(huán)境溫度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品,在容器打開前,應(yīng)當(dāng)加熱到實(shí)驗(yàn)室溫度,以避免水蒸氣凝結(jié)引起污染;儲存在惰性氣體中的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品只應(yīng)當(dāng)在含有相似惰性氣體的手套箱中打開。

  在這種情況下,應(yīng)當(dāng)給出適當(dāng)?shù)木?。除非在證書中有規(guī)定,否則標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品不應(yīng)再進(jìn)行諸如研磨之類的粉碎處理,特別是對于痕量元素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品,應(yīng)當(dāng)給出警告不能使用任何含有這些元素的設(shè)備。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的使用涉及到將固體CRM制備成液體時(shí),需給出一些特別的說明,尤其在臨床化學(xué)領(lǐng)域。應(yīng)當(dāng)詳細(xì)說明溶劑的性質(zhì)、溫度、混合程序、使用前的放置時(shí)間以及溶液的穩(wěn)定性。應(yīng)當(dāng)給出標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的存儲條件(如溫度,曝光等),以保證證書的有效性。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品天然不穩(wěn)定時(shí),例如,放射性標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品,證書中應(yīng)當(dāng)給出適當(dāng)?shù)臄?shù)學(xué)表達(dá)式作為標(biāo)準(zhǔn)值表達(dá)的一部分,以便使用時(shí)計(jì)算特性值

  8、危險(xiǎn)情況有關(guān)

  CRM安全性的信息應(yīng)當(dāng)包含在標(biāo)簽和證書里。任何有關(guān)危險(xiǎn)性質(zhì)和所采取的適當(dāng)預(yù)防措施的細(xì)節(jié)應(yīng)當(dāng)在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品附帶的數(shù)據(jù)單里提供。

  9、均勻性水平

  大多數(shù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品是批量供應(yīng)的,從批量中抽取子樣用于化學(xué)分析或一些物理特性測量。抽取子樣的先決條件是提供的樣品對于預(yù)期用途來說是足夠均勻的。證書應(yīng)當(dāng)給出CRM使用者提取子樣的小量。

  并應(yīng)當(dāng)給出警示:當(dāng)提取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品小于小取樣量時(shí),特性的標(biāo)準(zhǔn)值及其不確定度將無效。適用情況下,證書應(yīng)當(dāng)給出可能需要用的程序搖蕩容器,以確保樣品足夠均勻。

  評定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品均勻性水平的程序細(xì)節(jié)和結(jié)果以及小取樣量的依據(jù)應(yīng)當(dāng)提供給使用者,可以包括在證書(或定值報(bào)告)中,或按要求由研制單位提供

  10、標(biāo)準(zhǔn)值及其不確定度

  根據(jù)測量不確定度的表述指南和(化學(xué))測量中不確定度的定量分析,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品應(yīng)當(dāng)清楚描述其特性和其標(biāo)準(zhǔn)值以及標(biāo)準(zhǔn)值的不確定度。標(biāo)準(zhǔn)值及其不確定度的評估方法也要描述。

  當(dāng)處理測量結(jié)果采用純粹的統(tǒng)計(jì)方法時(shí),應(yīng)當(dāng)注明該處理的方法。然而,通常情況下,尤其在采用多種測量技術(shù)時(shí),可利用定值單位的專家經(jīng)驗(yàn)和專業(yè)知識從測量結(jié)果中導(dǎo)出標(biāo)準(zhǔn)值和其不確定值,也應(yīng)當(dāng)給出一些結(jié)果的權(quán)重大于其他結(jié)果的權(quán)重的原因。

  11、溯源性

  ISO指南30中,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的定義要求標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品特性值用建立了溯源性的程序確定,可溯源到準(zhǔn)確實(shí)現(xiàn)的用于表示該特性值的計(jì)量單位。溯源性指的是測量結(jié)果的一種特性,借助它可使人們通過有給定的不確定度的連續(xù)的比較鏈與規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)(通常為國家或標(biāo)準(zhǔn))聯(lián)系起來[3]。因此,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品特性值的測定,理論上應(yīng)當(dāng)可溯源到單位制(SI)或一個(gè)一致認(rèn)可的測量標(biāo)尺。

  對于物理特性的CRM,可以建立一個(gè)連續(xù)的儀器校準(zhǔn)鏈將測量結(jié)果與在國家計(jì)量院再現(xiàn)的單位制的基本單位聯(lián)系起來?;瘜W(xué)測量的問題較大,使用的方法從原級測量方法(有高的計(jì)量質(zhì)量,操作可以*描述,不確定度可以按照SI單位表述,例如,同位素稀釋質(zhì)譜法,庫侖法和重量法),到能證明可以溯源到一個(gè)一致認(rèn)可的測量標(biāo)尺的嚴(yán)格定義的方法。

  每一個(gè)證書應(yīng)當(dāng)陳述測量程序原理和它們的有效性以及可溯源到的測量標(biāo)尺。化學(xué)測量的溯源性在參考文獻(xiàn)[5]、[6]和[7]中有比較詳細(xì)的論述。

  12、由獨(dú)立實(shí)驗(yàn)室或測量方法獲得的值

  當(dāng)用幾種方法測定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí),每一種方法都應(yīng)當(dāng)加以說明。對于通用方法,則提及即可,例如,原子吸收法或X-射線熒光廣譜法。但是,當(dāng)使用非標(biāo)準(zhǔn)方法或經(jīng)修改的標(biāo)準(zhǔn)方法時(shí),應(yīng)當(dāng)給出參考文獻(xiàn)或完整的描述。當(dāng)幾個(gè)獨(dú)立的實(shí)驗(yàn)室或獨(dú)立的分析者對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的測量有貢獻(xiàn)時(shí),其名稱及其使用的方法應(yīng)當(dāng)一并給出。每個(gè)方法得到的特性量值以及不同實(shí)驗(yàn)室或分析者使用相同方法得到的特性值,在一些情況下也可以分別列出。

  關(guān)于這種方法的可取性,目前意見尚未統(tǒng)一,由于是非強(qiáng)制性的,所以生產(chǎn)者可自行處理。一方面,可以讓使用者根據(jù)獨(dú)立的測量結(jié)果的一致性和他們的測量技術(shù)方面的知識判斷CRM的質(zhì)量,但另一方面,也有可能使得使用者在沒有定值單位的經(jīng)驗(yàn)和專業(yè)知識的情況下對特性值作出個(gè)人的判斷。這樣,證書中信息的誤用可能會導(dǎo)致樣品作為有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品使用時(shí)無效。在任何情況下,測量結(jié)果的詳細(xì)材料可以從生產(chǎn)者那里以定值報(bào)告或其他形式獲得。

  一些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品所定值的特性值取決于測量的方法,例如,礦物中元素的含量取決于提取礦物的方法,燃點(diǎn)的測量或硬度值都全部取決于測量方法。在這種情況下,證書中應(yīng)當(dāng)給出“標(biāo)準(zhǔn)值依賴于測量方法”明確的警示,并且給出詳細(xì)的測量方法或詳細(xì)描述分析方法的參考文獻(xiàn)的出處。

  13、參考值

  在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品定值過程中,生產(chǎn)者可能得到不能滿足定值要求的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的其他特性值。這些信息對于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的使用者可能是有用的,例如復(fù)雜基體中其他元素的近似含量,也可以包括在證書中。但是該信息應(yīng)當(dāng)清晰地與標(biāo)準(zhǔn)值區(qū)分開。為了避免混亂,不要與標(biāo)準(zhǔn)值列在同一表中。

  14、定值日期

  證書中應(yīng)當(dāng)注明它的次發(fā)布日期。如證書中包含同一批CRM修正值的情況下,原證書的日期和所有的修訂日期均應(yīng)當(dāng)給出。

  15、有效期

  證書可以含有一個(gè)定值單位不再保證標(biāo)準(zhǔn)值有效的截止日期。對業(yè)已證明不穩(wěn)定或可能不穩(wěn)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品來說,這應(yīng)當(dāng)是一種習(xí)慣做法。

  當(dāng)給出截止日期時(shí),證書則包含著保證:在證書規(guī)定的有效期內(nèi),標(biāo)準(zhǔn)值將會在適當(dāng)間隔的時(shí)間內(nèi)進(jìn)行監(jiān)測,在有效期內(nèi),CRM發(fā)生的重大變化導(dǎo)致重新定值或?qū)⑵涑蜂N,均將告知購買者。

  甚至當(dāng)沒有給出截至日期時(shí),標(biāo)準(zhǔn)值在適當(dāng)期間內(nèi)發(fā)生了非預(yù)期的變化,也應(yīng)當(dāng)告知購買者。當(dāng)測量方法有所改進(jìn)時(shí),也可能重新進(jìn)行再定值。因此,生產(chǎn)者和銷售者應(yīng)當(dāng)保留購買者的名錄。當(dāng)?shù)竭_(dá)證書的截至日期后,測量顯示標(biāo)準(zhǔn)值沒有改變,這時(shí)應(yīng)當(dāng)發(fā)布標(biāo)準(zhǔn)值不變的,但有新截止日期的新證書,新的截止日期是根據(jù)上次證書給出的有效期內(nèi)證明的穩(wěn)定性而定的。

  16、更詳盡的信息

  證書是一個(gè)內(nèi)容繁多的工作項(xiàng)目的總結(jié),這些工作包括材料的選擇、適宜性的評價(jià)和待定值的特性值的測量。雖然許多使用者不需要包含在證書中的更多信息,但是這些信息應(yīng)當(dāng)可以在定值報(bào)告中(隨CRM供應(yīng)或索?。┑玫剑部上蛏a(chǎn)者索取。

  17、生產(chǎn)者單位負(fù)責(zé)人的姓名和簽字

  不可忽視的是證書中應(yīng)當(dāng)包括代表生產(chǎn)者單位的負(fù)責(zé)人的姓名,表明這個(gè)人對證書的內(nèi)容負(fù)責(zé)。

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