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幾種農(nóng)藥殘留檢測(cè)常用前處理方法

更新時(shí)間:2019-03-18      點(diǎn)擊次數(shù):2896

【來(lái)源/作者】北納創(chuàng)聯(lián) 

農(nóng)藥殘留檢測(cè)

<農(nóng)藥殘留檢測(cè)>

  農(nóng)藥殘留檢測(cè)常用的前處理方法有哪些?

  1.振蕩漂洗法

  將待測(cè)樣品浸泡于提取溶劑中,若有必要可加以振蕩以加速擴(kuò)散,適用于附著在樣品表面的農(nóng)藥以及葉類(lèi)樣品中的非內(nèi)吸性農(nóng)藥。

  2.勻漿萃取法

  將一定量的樣品置于勻漿杯中,加入提取劑,快速勻漿幾分鐘,然后過(guò)濾出提取溶劑凈化后進(jìn)行分析。

  有時(shí)為了使樣品更具代表性,需加大樣品量,這時(shí)可先將大量樣品勻漿,然后稱(chēng)取一定量的勻漿后的樣品用萃取溶劑萃取。尤其適用于葉類(lèi)及果實(shí)樣品,簡(jiǎn)便、快速。

  3.索氏提取法

  大多數(shù)農(nóng)藥是脂溶性的,所以一般采取提取脂肪的方法,將經(jīng)分散而干燥的樣品用石油醚等溶劑提取使樣品中的脂肪和農(nóng)殘進(jìn)入溶劑中,再凈化濃縮即可分析。

  適用谷物及其制品、干果、脫水蔬菜、茶葉、干飼料等樣品。石油醚等溶劑,提取效率高,操作簡(jiǎn)便。

  需要注意:提取時(shí)間長(zhǎng),消耗大量的溶劑必須考慮被測(cè)物的穩(wěn)定性;含水量過(guò)高的水果蔬菜不宜作為分析對(duì)象。

  4.液-液萃取法

  向液體混合物中加入某種適當(dāng)溶劑,利用組分溶解度的差異使溶質(zhì)由原溶液轉(zhuǎn)移到萃取劑的過(guò)程,向溶液試樣加入非極性或水溶性的溶劑,用振蕩等方法來(lái)輔助提取試樣中的溶質(zhì)。

  適合液態(tài)樣品,或經(jīng)過(guò)其他方法溶劑提取后的液態(tài)基質(zhì)。常用非極性的溶劑有正己烷、苯、乙酸乙醋;常用的水溶性溶劑有二氯甲烷、甲醇、乙、丙酮以及水。

  注意:不需要昂貴的設(shè)備和特殊儀器,操作簡(jiǎn)便;常用到大體積的溶劑,而在振蕩分配過(guò)程中則要控制溶劑體積,費(fèi)時(shí)費(fèi)力,容易引起誤差。

  5.超聲波提取方法(超聲波輔助萃取法)

  超聲波是一種高頻率的聲波,利用空化作用產(chǎn)生的能量,用溶劑將各類(lèi)食品中殘留農(nóng)藥提取出來(lái)。

  將樣品放在超聲波清洗機(jī),利用超聲波來(lái)促進(jìn)提取適合液態(tài)樣品,或經(jīng)過(guò)其他方法溶劑提取后的液態(tài)基質(zhì)。適用溶劑包括甲醇,乙醇,丙酮,二氯甲烷,苯等,簡(jiǎn)便,提取溫度低、提取率高,提取時(shí)間短。

  注意:超聲波提取器功率較大,噪音比較大,對(duì)容器壁的厚薄及容器放置位置要求較高,目前僅在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)使用,難以應(yīng)用到大規(guī)模生產(chǎn)上。

  6.固相萃取法

  利用吸附劑對(duì)待測(cè)組分與干擾雜質(zhì)的吸附能力的差異,在層析柱中加入一種或幾種吸附劑,再加入測(cè)樣本提取液,用淋洗液洗脫。適用于分離保留性質(zhì)差別很大的化合物;常用吸附劑包括氟羅里硅土,氧化鋁,硅藻土等。

 優(yōu)缺點(diǎn):操作簡(jiǎn)單,適用面廣;有機(jī)溶劑的使用量較大,且不適于大批量樣品的前處理。

  7.固相微萃取法

  ①固相微萃取裝置主要由手柄和萃取頭兩部分構(gòu)成,萃取頭是涂有不同吸附劑的熔融纖維,選擇的基本原則是“相似相溶原理”;

 ?、谟脴O性涂層萃取極性化合物,用非極性涂層萃取非極性化合物。集采集、濃縮于一體,簡(jiǎn)單、方便、無(wú)溶劑,不會(huì)造成二次污染;

 ?、廴粼跇悠分屑尤脒m當(dāng)?shù)膬?nèi)標(biāo)進(jìn)行定量分析,其重現(xiàn)性和精密度都非常好。

  8.超臨界流休萃取

  利用超臨界流體高密度、粘度小、滲透能力強(qiáng)等特點(diǎn),能快速、將被測(cè)物從樣品基質(zhì)中分離,先通過(guò)升壓、升溫使其達(dá)到超臨界狀態(tài),在該狀態(tài)下萃取樣品,通過(guò)減壓、降溫或吸附收集后分析,對(duì)熱不穩(wěn)定、難揮發(fā)性的烴類(lèi),非極性脂溶化合物,二氧化碳,水,乙烯,丙酮,乙烷等可進(jìn)行族選擇性萃取,萃取物不會(huì)改變其原來(lái)的性質(zhì),萃取過(guò)程簡(jiǎn)單易于調(diào)節(jié),萃取裝置較昂貴,不適合分析水樣和極性較強(qiáng)的物質(zhì)。

  9.自制提取裝置

  將超聲波的空化效能與固相萃取的特性結(jié)合起來(lái)。超聲波提取后,再通過(guò)固相萃取柱來(lái)純化。適用于濃縮樣品中的物質(zhì)、分離保留性質(zhì)差別很大的化合物,或經(jīng)過(guò)其他方法溶劑提取后的液態(tài)基質(zhì),常用試劑水,乙烯,丙酮,乙烷等;吸附劑氟羅里硅土,氧化鋁,硅藻土等,集合了超聲波提取和固相萃取兩種方法的優(yōu)點(diǎn),適合多樣品的同時(shí)處理需要定時(shí)清洗。

  10.微波輔助萃取法

 ?、傥⒉苁且环N非離子輻射,它使分子中的離子發(fā)生位移和偶極矩,其中有機(jī)物受微波輻射使其分子排列成行,又迅速恢復(fù)到無(wú)序狀態(tài)。這種反復(fù)進(jìn)行的分子運(yùn)動(dòng),讓樣品液迅速加熱;

  ②微波穿透力強(qiáng),能深入機(jī)體內(nèi)部,輻射能迅速傳遍整個(gè)樣品液,而不使其表面過(guò)熱。內(nèi)部的分子運(yùn)動(dòng)溶劑與樣品液充分作用,加速了提取過(guò)程。適用于土壤、食品、飼料等固體物中的有機(jī)物,植物及肉類(lèi)食品中的農(nóng)殘?zhí)崛『?jiǎn)便、快速。

  該法在縮短萃取時(shí)間和提高萃取效率的同時(shí)也使萃取液中干擾物質(zhì)的濃度增大,加重了凈化步驟的負(fù)擔(dān)。

  11.加速溶劑萃取法方法

  該法是在較高溫度(20-200℃)和壓力條件(10.3-20.6MPa )下,用有機(jī)溶劑萃取。

  ①適用于固體和半固體樣品;

 ?、谠谑称贩治鲋杏袕V泛的應(yīng)用;

  ③提取復(fù)雜的生物基質(zhì)中有機(jī)氯農(nóng)藥;

 ?、芴幚碇卸緲悠?

  ⑤有機(jī)溶劑用量少(1g樣品僅需1.5m1溶劑);

 ?、迾悠诽幚頃r(shí)間短(12-20min);

  ⑦回收率好;

 ?、嗵幚碇卸緲悠?,更顯示出其萃取快速的*性,能為及時(shí)搶救贏得時(shí)間。

  12.基質(zhì)固相分散萃取法

  此技術(shù)使分析者能同時(shí)制備、萃取和凈化樣品該技木包括在玻璃研缽中將鍵合相載體和組織基質(zhì)混合,用玻璃杵將其研碎成近乎均質(zhì)分散的組織細(xì)胞和基質(zhì)成分。組織與涂以C18或C3、C8的硅膠迅速混合產(chǎn)生半固體物質(zhì),將半固體物質(zhì)填充于柱中。根據(jù)不同分析物在聚合物/組織基質(zhì)中的溶解度不同進(jìn)行洗脫。這樣獲得的萃取物在儀器分析前不需要再處理。

 ?、偬貏e適合于食品中藥物、污染物及農(nóng)殘分析;

 ?、趲缀跄依怂械墓腆w樣品;

 ?、蹖?duì)于很難勻漿和均質(zhì)的樣品,尤其適于處理。

  13.衍生化技術(shù)

  通過(guò)化學(xué)反應(yīng)將樣品中難以分析檢測(cè)的目標(biāo)化合物定量轉(zhuǎn)化成另一易于分析檢測(cè)的化合物,通過(guò)后者的分析檢測(cè)對(duì)可疑目標(biāo)化合物進(jìn)行定性和定量分析。

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