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酸水解法測(cè)定大米中淀粉的含量

更新時(shí)間:2021-05-21      點(diǎn)擊次數(shù):4212

一、原理

本法是根據(jù)GB/T5009.9-2003酸水解法和改良快速直接滴定法進(jìn)行測(cè)定的。試樣經(jīng)除去脂肪及可溶性糖后,其中的淀粉用酸水解成具有還原性的單糖,然后按還原性單糖的方法測(cè)定,并折算成淀粉。

淀粉|北納生物

二、儀器與試劑

水浴鍋、粉碎機(jī)、40目篩、附250mL錐形瓶的回流裝置、臺(tái)稱(chēng)、電爐、錐形瓶、燒杯、量筒、容量瓶、移液管 、棕色酸式滴定管、手套

乙醇(85%)、鹽酸(1+1)、 NaOH溶液(400g/L) 、NaOH溶液(100g/L)、乙酸鉛溶液(200g/L)、硫酸鈉溶液(100g/L)、甲基紅溶液(2g/L,用乙醇配)、0.01mol/L KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液

裴林氏A液:溶解CuSO4·5H2O 35g及亞甲基藍(lán)0.05g,加水溶解,定容至1000mL,搖勻。

裴林氏B液:稱(chēng)取117g酒石酸鉀鈉,126.4g氫氧化鈉,9.4g亞鐵溶解后,定容至1000mL,搖勻。

0 .1%標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液:取分析純葡萄糖,在150℃下烘干至恒重,準(zhǔn)確稱(chēng)取1.000g無(wú)水葡萄糖,加水溶解后定容至1000mL。

三、測(cè)定步驟

1、樣品處理

將大米磨碎并過(guò)40目篩,稱(chēng)取3.00g米粉置于放有慢速濾紙的漏斗中,用30mL分三次洗去試樣中脂肪,棄去乙迷。用150mL85%乙醇分?jǐn)?shù)次洗滌殘?jiān)?,除可溶性糖。濾干乙醇溶液,以100mL水洗滌漏斗中殘?jiān)⑥D(zhuǎn)移至250mL錐形瓶中,加入30mL(1+1)鹽酸,接好冷凝管,置沸水浴中回流2h。回流完畢后,立即置流水中冷卻。待試樣水解液冷卻后,加2滴甲基紅溶液,先以NaOH溶液(400g/L)調(diào)至黃色,再以鹽酸(1+1)校正至水解液剛變?yōu)榧t色為宜。然后加20mL乙酸鉛溶液(200g/L),搖勻,放置10min,再20mL硫酸鈉溶液(100g/L),以除去過(guò)多的鉛。搖勻后將全部溶液和殘?jiān)D(zhuǎn)入500mL容量瓶中,加入水稀釋至刻度。過(guò)濾,棄去初濾液20mL,濾液供測(cè)定用。

2、裴林氏液的標(biāo)定(空白滴定)

(1)預(yù)備滴定:準(zhǔn)確吸取裴林氏A、B液各5mL于錐形瓶中,加水10mL,搖勻。在電爐上加熱2分鐘內(nèi)至沸騰,沸騰后立即由滴定管滴入標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液至終點(diǎn)(由藍(lán)色變?yōu)榈S色),記下消耗的體積。

(2)正式滴定:準(zhǔn)確吸取裴林氏A、B液各5mL于錐形瓶中,加水10mL,預(yù)加比預(yù)備滴定少0.5-1mL的標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液,搖勻。在電爐上加熱2分鐘內(nèi)至沸騰,沸騰后立即由滴定管以逐滴的速度滴入標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液至終點(diǎn),記下消耗的體積。

3、大米水解液中淀粉的測(cè)定

(1)預(yù)備滴定:準(zhǔn)確吸取裴林氏A、B液各5mL于錐形瓶中,加水10mL,加大米水解液10.00mL,搖勻。在電爐上加熱2分鐘內(nèi)至沸騰,沸騰后立即由滴定管滴入標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液至終點(diǎn),記下消耗的體積。

(2)正式滴定:準(zhǔn)確吸取裴林氏A、B液各5mL于錐形瓶中,加水10mL,加大米水解液10.00mL,預(yù)加比預(yù)備滴定少0.5-1mL的標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液,搖勻。在電爐上加熱2分鐘內(nèi)至沸騰,沸騰后立即由滴定管以逐滴的速度滴入標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液至終點(diǎn),記下消耗的體積。

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